Allgemeines
- Je Probe wird immer ein vollständig ausgefüllter Auftragszettel (leserlich!) abgegeben.
- Das Probengefäß ist unbedingt haltbar zu beschriften. Die Beschriftung muss identisch sein mit der Probenbezeichnung auf dem Auftragszettel.
- Bitten verwende Sie KEINE Schnappdeckelgläschen für ihre Proben. Am besten möglichst dicht schließende Schraubdeckelgläschen, NMR-Röhrchen oder fest verschließbare Micro Tubes
- Die Probe sollte als Reinsubstanz vorliegen und frei von Schlifffett, Weichmacher, Tensiden und anorganischen Salzen sein.
- Die Proben sollten vor einer MS-Analyse mittels NMR-Spektroskopie möglichst positiv charakterisiert worden sein. Die Massenspektrometrie ist eine „invasive“ Technik, bei der das MS durch die Proben grundsätzlich „verdreckt“ wird. Erfahrungsgemäß sind bei ca. 95% der Proben ohne positiven NMR-Nachweis auch die MS-Ergebnisse negativ.
- Je mehr Informationen wir über eine Probe haben, desto erfolgreicher ist die Messung. Im Fall von Reaktionsverfolgung, bei unbekannten Substanzen oder unklaren Nebenreaktionen notieren Sie am besten die gesamte Syntheseroute (mit Molekülmassen aller Substanzen).
- Soll eine Probe besonders schnell gemessen werden (z.B. wegen einer Veröffentlichung) dies bitte absprechen oder auf dem Auftragszettel vermerken.
ESI/APCI
- Es ist sehr sinnvoll und teilweise unverzichtbar die Proben zu entsalzen, denn ionische Beimengungen beeinträchtigen die Ionisation stark und führen zur Unterdrückung der gesuchten Ionen.
- Ein geeignetes Lösungsmittel ist immer auf dem Auftragszettel zu nennen; die Angabe alternativer Lösungsmittel ist hilfreich.
- Bei ionischen Verbindungen bitte die exakte Massen des Kations und Anions angeben. Falls das Anion auch detektiert werden soll, dies bitte auf dem Auftragsformular vermerken.
GC-MS
- GC-MS - Proben sollten frei von Salzen, Wasser, anorganischen Säuren und stark alkalischen Basen sein. (Was nicht auf die GC-Säule gelangen darf)
- GC-MS - Proben bitte immer ein Gaschromatogramm dem Auftrag beifügen mit Angabe des Temperaturprogramms.
Probenabgabe/-rückgabe
- Das Abgeben und Abholen von Proben ist ganztags im Schrank vor dem Raum 7/363 im Institut für Organische Chemie möglich.
- Es gibt Fächer für den Probeneingang und Fächer für jeden Arbeitskreis, wo die Ergebnisse und Proben abgeholt werden können. Alle Proben werden so schnell wie möglich bearbeitet (abhängig von der Messmethode). Die Messdaten können zusätzlich nach Absprache auf ein Speichermedium kopiert werden.
- Probengläschen, die länger als zwei Woche liegen bleiben, werden entsorgt.
Bei eventuellen Unklarheiten helfen wir gerne weiter.